摘 要

摘　要：混合胺液脫碳法具有吸收能力強(qiáng)、反應(yīng)速度快、適用范圍廣、再生能耗低等許多優(yōu)點(diǎn)，得到了越來(lái)越多的關(guān)注。為此，采用帶有磁耦合攪拌的高壓反應(yīng)釜，進(jìn)行了不同濃度配比MDEA+M

摘　要：混合胺液脫碳法具有吸收能力強(qiáng)、反應(yīng)速度快、適用范圍廣、再生能耗低等許多優(yōu)點(diǎn)，得到了越來(lái)越多的關(guān)注。為此，采用帶有磁耦合攪拌的高壓反應(yīng)釜，進(jìn)行了不同濃度配比MDEA+MEA、MDEA+DEA混合胺液對(duì)CO2的吸收與解吸實(shí)驗(yàn)研究。結(jié)果表明：①向2.0mol／L的MDEA中加入1.0mol／L的MEA，混合胺液對(duì)CO2的吸收解吸綜合性能才有顯著改善；②MDEA/DEA配比為2.0／1.0時(shí)CO2吸收反應(yīng)很快達(dá)到平衡，但該配比在酸氣負(fù)荷較高的情況下CO2吸收速率較低；③MDEA／DEA配比為2.6／0.4的混合胺液較MDEA單一胺液對(duì)CO2的吸收性能并無(wú)明顯改善；④2.3／0.7配比的MDEA+DEA混合胺液對(duì)CO2的吸收負(fù)荷與CO2吸收速率均保持較高水平；⑤向MDEA中添加DEA對(duì)其CO2解吸性能的改善作用并不明顯，只有2.0mol／L的MDEA+1.0mol／L的DEA混合胺液CO2解吸性能稍好，但不如相同配比的MDEA+MEA混合胺液。該成果為天然氣脫碳胺液的配方優(yōu)選和脫碳工業(yè)裝置的設(shè)計(jì)提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

關(guān)鍵詞：MDEA　MEA　DEA　天然氣脫碳  吸收  解吸  混合胺液  CO2吸收速率　CO2吸收負(fù)荷

An experimental study of absorption and desorption of blended amine solutions MDEA+MEA／DEA for natural gas decarburization

Abstract：Recently，more and more attention has been paid to the decarburization by the mixed amine solutions because of this method’s big adsorptive capacity，high reaction rate，wide application scope，low energy consumption for regeneration，and so on．In view of this，an experimental investigation was made into the CO2 adsorption and desorption performances of the blended amine solutions(MDEA+DEA)at different concentration ratios in a high-pressure reactor with magnetic coupling stirring．The lollowing findings were achieved．First，only if the concentration ratio between MDEA and MEA is 2.0／1.0，the CO2 adsorption and desorption performance of the blended amine solutions will be significantly improved．Second，when the ratio between MDEA and DEA is 2.0／1.0,the CO2 reaction will soon reach the equilibrium but the CO2 adsorption rate will be rather low especially under a high content of sour gas；when such a ratio is up to 2.6／0.4，the CO2 adsorption performance will not be obviously improved compared with the single amine solution of MDEA；and when such a ratio reaches 2.3／0.7，the CO2 adsorption and rate will be both kept at a high leveL Third，when the ratio between MDEA and DEA is 2.0／1.0，the blended amine solution will have a moderate CO2 desorption capacitv but not as good as the blended MDEA and MEA solution at the sarne ratio．This study provides basic data for the optimal formula of decarburization and the design of a decarburization industrial plant．

Keywords：MDEA，MEA，DEA，decarburization，absorption，desorption，mixed amine solution，CO2 adsorption rate，CO2 adsorption load

為保障天然氣儲(chǔ)存、運(yùn)輸與使用的安全穩(wěn)定運(yùn)行，需要進(jìn)行天然氣過(guò)濾、分離、脫硫、脫碳、脫水等預(yù)處理^[1-3]。其中，從天然氣脫除CO2可以提高天然氣熱值、增強(qiáng)管輸能力、防亞冰堵現(xiàn)象、穩(wěn)定深冷工藝、改善腐蝕情況，是預(yù)處理工藝的關(guān)鍵環(huán)節(jié)?；瘜W(xué)吸收法具有脫除效果好、技術(shù)成熟等特點(diǎn)，是脫除、回收CO2的主要方法^[4-6]，其中，胺法脫碳是利用胺基吸收劑與CO2反應(yīng)進(jìn)行CO2脫除的方法。目前，被廣泛應(yīng)用的醇胺有一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和N甲基二乙醇胺(MDEA)等，MDEA具有選擇性較高、吸收能力較大、再生能耗較低、降解性和腐蝕性小等特點(diǎn)，已成為酸性氣體脫除領(lǐng)域中廣泛使用的溶劑之一^[7]。

國(guó)內(nèi)外廣泛使用的混合胺液和活化MDEA溶液配方溶劑多屬于各公司專(zhuān)有技術(shù)，文獻(xiàn)和資料介紹并不清楚，因此有必要進(jìn)行詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)研究。筆者針對(duì)以MDEA為主吸收劑，添加MEA、DEA吸收劑的混合胺液吸收與解吸性能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，為天然氣脫碳胺液的配方優(yōu)選提供理論依據(jù)，并為天然氣脫碳工業(yè)裝置的設(shè)計(jì)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1　吸收機(jī)理簡(jiǎn)述

1．1　MDEA與CO2反應(yīng)

MDEA屬于叔胺，分子式表示為R1R2R3N，其中R1＝CH3^-、R2＝R3＝CH2CH2OH^-。MDEA與CO2反應(yīng)生成亞穩(wěn)態(tài)的碳酸氫鹽，總反應(yīng)式為^[8-9]：

 

1．2　MDEA+MEA(DEA)混合胺液反應(yīng)

根據(jù)國(guó)外學(xué)者的研究^[10-14]：MEA為伯胺，MDEA+MEA混合胺液吸收CO2時(shí)，MDEA不能直接與CO2進(jìn)行反應(yīng)，但叔胺表現(xiàn)出堿性，能催化CO2反應(yīng)；DEA是仲胺，在溶液中容易生成諸如氨基甲酸鹽和質(zhì)子化的物質(zhì)，在反應(yīng)過(guò)程中活化DEA的濃度(遠(yuǎn)低于初始DEA的濃度)，通過(guò)與CO2反應(yīng)的進(jìn)行而增加，MDEA與DEA混合體系中因?yàn)?span lang="EN-US">DEA的催化作用，吸收速率顯著提高。

2　實(shí)驗(yàn)部分

2．1　實(shí)驗(yàn)試劑

CO2青島天源特種氣體廠，純度99.999％；MDEA，天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司，工業(yè)級(jí)；MEA，天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司，分析純；DEA，天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)公司，分析純；CaCl2，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純；H2SO4，廣東省精細(xì)化學(xué)品工程技術(shù)研究開(kāi)發(fā)中心，分析純。

2．2　實(shí)驗(yàn)裝置及流程

2．2．1胺液吸收CO2實(shí)驗(yàn)裝置

胺液吸收CO2實(shí)驗(yàn)裝置流程如圖1所示，高壓氣瓶中的原料氣經(jīng)減壓閥調(diào)壓后通入高壓反應(yīng)釜，與反應(yīng)釜內(nèi)預(yù)先充入的胺液進(jìn)行吸收反應(yīng)。其中的關(guān)鍵設(shè)備為帶有磁耦合攪拌的反應(yīng)釜。反應(yīng)釜外殼為循環(huán)夾套，恒溫水浴可提供一定溫度的導(dǎo)熱液體，用于胺液反應(yīng)過(guò)程中的溫度控制，進(jìn)行不同操作溫度的實(shí)驗(yàn)。反應(yīng)釜最外層使用保溫材料包裹，確?？販匦Ч?。恒溫水浴的溫度控制范圍-20～150℃，溫度波動(dòng)±0.05℃。真空泵采用水環(huán)泵，裝置抽真空度根據(jù)泵上儀表進(jìn)行監(jiān)控。采用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，整個(gè)系統(tǒng)由數(shù)據(jù)變送器、數(shù)據(jù)采集卡和計(jì)算機(jī)構(gòu)成。

 

2．2．2胺液解吸CO2實(shí)驗(yàn)裝置

圖2所示實(shí)驗(yàn)裝置用于胺液解吸CO2性能的研究。使用油浴恒溫槽控制加熱溫度，胺液在3口燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行解吸反應(yīng)，解吸出的氣體中水蒸氣含量較高，經(jīng)冷凝管冷凝回流后，剩余的酸氣經(jīng)干燥塔進(jìn)行脫水干燥，脫水后的酸氣通過(guò)皂膜流量計(jì)記錄流量，通過(guò)濕式氣體流量計(jì)記錄累計(jì)流量。

 

2．2．3胺液中CO2含量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)裝置

圖3、4分別為富胺液、貧胺液中的CO2含量檢測(cè)裝置，胺液樣品中CO2含量使用酸解法測(cè)得坫]。酸解法主要利用強(qiáng)酸置換弱酸的原理，用強(qiáng)酸H2SO4將CO2從胺液中置換出來(lái)，通過(guò)測(cè)定放出的CO2氣體體積計(jì)算溶液對(duì)CO2的吸收量。

 

 

3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3．1　不同配比MDEA+MEA混合胺液對(duì)CO2的吸收性能

對(duì)總濃度為3.0mol／L、不同MDEA／MEA摩爾配比混合胺液在50℃、0.3MPa條件下對(duì)CO2的吸收性能進(jìn)行對(duì)比分析(圖5、表1)。如圖5所示，不同MDEA／MEA配比混合胺液的CO2吸收速率隨吸收進(jìn)行逐漸增大，其趨勢(shì)逐漸變緩最終達(dá)到平衡。按同一時(shí)刻混合胺液對(duì)CO2的吸收負(fù)荷由大到小的MDEA／MEA配比排序?yàn)?span lang="EN-US">2.0／1.0、3.0／0.0、2.6／0.4、2.3／0.7。后3種MDEA／MEA配比混合胺液對(duì)CO2的吸收負(fù)荷變化趨勢(shì)較為接近，在55～65min內(nèi)達(dá)到平衡狀態(tài)；MDEA／MEA配比為2.0／1.0的混合胺液對(duì)CO2的吸收負(fù)荷變化最快，l7min左右即完成反應(yīng)。由表l可知，CO2初始?jí)毫υ礁?，充入反?yīng)釜內(nèi)的CO2摩爾量越大，混合胺液最終對(duì)CO2的吸收負(fù)荷越高。不同配比MDEA+MEA混合胺液對(duì)CO2，的最終吸收負(fù)荷基本相同，混合胺液的CO2吸收率略高于MDEA單一胺液，說(shuō)明添加MEA對(duì)混合胺液的CO2負(fù)載能力及吸收效率影響較小。

 

 

圖6為不同配比MDEA+MEA混合胺液CO2吸收速率的變化曲線圖，圖7為不同配比MDEA+MEA混合胺液CO2吸收速率隨酸氣負(fù)荷的變化曲線。從圖6、7可以看出，不同配比MDEA+MEA混合胺液隨吸收反應(yīng)的進(jìn)行，酸氣負(fù)荷逐漸增大，CO2吸收速率逐漸減小至0。MDEA／MEA配比為2.0／1.0的混合胺液CO2吸收速率明顯高于其他配比混合胺液；MDEA／MEA配比為2.3／0.7和2.6／0.4的混合胺液CO2吸收速率變化趨勢(shì)非常接近，與MDEA單一胺液CO2吸收速率相差不大。由此說(shuō)明，2mol／L的MDEA溶液中加入1mol／L的MEA，其CO2吸收性能顯著提高，MEA添加量較小時(shí)對(duì)MDEA的CO2吸收性能并無(wú)改善。因此，MEA作為MDEA的添加劑時(shí)，需要較高MEA／MDEA配比才能使混合胺液表現(xiàn)出更好的CO2吸收性能。

 

 

3．2　不同配比MDEA+MEA混合胺液對(duì)CO2的解吸性能

對(duì)胺液總濃度為3.0mol／L，不同MDEA／MEA配比混合胺液在50℃、0.3MPa條件下對(duì)CO2的解吸性能進(jìn)行對(duì)比分析(圖8～10)。如圖8、9所示，解吸初始階段，各個(gè)配比MDEA+MEA混合胺液的CO2解吸速率與CO2解吸率隨時(shí)間變化趨勢(shì)較快，解吸反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后，CO2解吸速率與CO2解吸率逐漸趨于穩(wěn)定。加入MEA后混合胺液較MDEA單一胺液的CO2解吸速率有所提高，MDEA／MEA配比為2.0／1.0的混合胺液解吸CO2所需的時(shí)間縮短，其他2種配比混合胺液的CO2解吸時(shí)間反而增加。按解吸CO2達(dá)到平衡所用的時(shí)間由小到大的MDEA／MEA配比排序?yàn)?span lang="EN-US">2.0／1.0、3.0／0、2.3／0.7、2.6／0.4，按CO2解吸率由小到大的MDEA／MEA配比排序剛好相反。由圖10可知，達(dá)到同一解吸溫度時(shí)MDEA／MEA配比為2.0／1.0的混合胺液CO2解吸率明顯高于其他幾種配比的混合胺液，最終CO2解吸率由大到小的MDEA／MEA配比排序?yàn)?span lang="EN-US">2.0／1.0、2.3／0.7、3.0／0、2.6／0.4。

 

 

 

由上可知，在MDEA胺液中加入MEA有助于提高混合胺液的CO2解吸速率，但只有MDEA／MEA達(dá)到2.0／1.0時(shí)CO2解吸時(shí)間才會(huì)縮短、CO2解吸率才有明顯提高，說(shuō)明向MDEA中添加少量MEA，其CO2解吸性能無(wú)明顯改善。2.0mol／L的MDEA+1.0mol／L的MEA混合胺液的CO2解吸性能最好。

3．3　不同配比MDEA+DEA混合胺液對(duì)CO2的吸收性能

對(duì)胺液總濃度為3.0mol／L，不同MDEA／DEA配比混合胺液在50℃、0.3MPa條件下對(duì)CO2的吸收性能進(jìn)行對(duì)比分析(圖11、表2)。如圖11所示，不同MDEA／DEA配比混合胺液對(duì)CO2的吸收負(fù)荷在初始時(shí)刻增長(zhǎng)較快，隨著吸收的進(jìn)行，變化趨勢(shì)漸緩直至穩(wěn)定到同一水平。按同一時(shí)刻混合胺液對(duì)CO2的吸收負(fù)荷由大到小的MDEA／DEA配比排序?yàn)?span lang="EN-US">2.0／1.0、2.3／0.7、3.0／0、2.6／0.4，CO2吸收達(dá)到平衡所用時(shí)間由大到小的MDEA／DEA配比排序剛好相反，其大小分別為70、58、42、23min。從表2可以看出，不同配比的MDEA+DEA溶液最終對(duì)CO2的吸收負(fù)荷基本一致，其CO2吸收率略高于MDEA單一胺液，不同DEA添加濃度對(duì)MDEA／DEA胺液CO2負(fù)載能力的影響很小。

 

 

圖l2為不同配比MDEA+DEA混合胺液的CO2吸收速率變化曲線，圖l3為不同配比MDEA+DEA混合胺液的CO2吸收速率隨酸氣負(fù)荷變化曲線。如圖l2、13所示，隨吸收反應(yīng)的進(jìn)行、酸氣負(fù)荷的增加，4種配比MDEA+DEA混合胺液的CO2吸收速率逐漸降低，最終趨近于0，MDEA／DEA配比為2.6／0.4混合胺液的CO2吸收速率變化趨勢(shì)與MDEA胺液非常接近。按初始時(shí)刻CO2吸收速率由大到小的MDEA／DEA配比順序?yàn)?span lang="EN-US">2.0／1.0、2.3／0.7、2.3／0.4、3.0／0.0、2.0／1.0、2.3／0.7，這2種配比混合胺液的CO2吸收速率隨時(shí)間降低趨勢(shì)較為劇烈，吸收達(dá)到平衡的時(shí)間較短；2.3／0.7配比混合胺液在同一酸氣負(fù)荷下的CO2吸收速率始終高于MDEA單一胺液；2.0／1.0配比混合胺液在酸氣負(fù)荷較低時(shí)保持較高水平的CO2吸收速率，但隨著酸氣負(fù)荷的增大迅速降為0。

 

 

由此可見(jiàn)，MDEA／DEA配比為2／1時(shí)混合胺液CO2吸收反應(yīng)很快達(dá)到平衡，但隨著反應(yīng)的進(jìn)行及酸氣負(fù)荷的增加，CO2吸收速率減小，甚至低于MDEA單一胺液的CO2吸收速率；MDEA／DEA配比為2.6／0.4時(shí)混合胺液的CO2吸收負(fù)荷、CO2吸收速率較MDEA胺液更低，此時(shí)添加DEA對(duì)MDEA的CO2吸收性能并無(wú)改善作用；MDEA／DEA配比為2.3／0.7的混合胺液CO2吸收負(fù)荷與CO2吸收速率均保持較高水平。說(shuō)明向MDEA溶液中添加適量DEA溶液能夠有效提高其對(duì)CO2的吸收性能。

3．4　不同配比MDEA+DEA混合胺液對(duì)CO2的解吸性能

對(duì)胺液總濃度為3.0mol／L，不同MDEA／DEA配比混合胺液在50℃、0.3MPa條件下對(duì)CO2。的解吸性能進(jìn)行對(duì)比分析(圖14～l6)。由圖14、15可知，解吸初始階段，不同配比MDEA+DEA混合胺液的CO2解吸速率與CO2解吸率隨時(shí)間變化趨勢(shì)較為接近，CO2解吸速率與CO2解吸率區(qū)別不大。加入DEA后混合胺液較MDEA單一胺液的CO2解吸速率有所提高，解吸所需時(shí)間無(wú)明顯縮短；按同一時(shí)間CO2解吸率由大到小的MDEA／DEA配比排序?yàn)?span lang="EN-US">2.0／1.0、3.0／0.0、2.3／0.7、2.6／0.4，除2.0／1.0配比的混合胺液，其他MDEA+DEA混合胺液解吸率較單一胺液無(wú)提高。如圖l6所示，不同配比混合胺液的CO2解吸率隨解吸溫度變化曲線非常接近，最終CO2解吸率由大到小的MDEA／DEA配比排序?yàn)?span lang="EN-US">2.0／1.0、2.3／0.7、3.0／0.0、2.6／0.4。

 

 

 

綜上可知，在MDEA胺液中加入DEA有助于提高其CO2解吸速率，但解吸時(shí)間不會(huì)縮短，CO2解吸率無(wú)明顯提高，說(shuō)明向MDEA中添加DEA對(duì)其CO2解吸性能的改善作用并不明顯，只有2.0mol／L的MDEA+1.0mol／L的DEA混合胺液對(duì)CO2的解吸性能稍好，但不如相同配比的MDEA+MEA混合胺液。

4　結(jié)論

1)向2.0mol／L的MDEA中加入濃度為l.0mol／L的MEA，混合胺液對(duì)CO2的吸收解吸綜合性能才有顯著改善。

2)MDEA／DEA配比為2.0／1.0時(shí)CO2吸收反應(yīng)很快達(dá)到平衡，但該配比在酸氣負(fù)荷較高的條件下CO2吸收速率較低；MDEA／DEA配比為2.6／0.4的混合胺液較MDEA，一胺液對(duì)CO2的吸收性能并無(wú)改善作用；2.3／0.7配比的MDEA+DEA混合胺液對(duì)CO2的吸收負(fù)荷與CO2吸收速率均保持較高水平。

3)向MDEA中添加DEA對(duì)其CO2解吸性能的改善作用并不明顯，只有2.0mol／L的MDEA+1.0mol／L的DEA混合胺液CO2解吸性能稍好，但不如相同配比的MDEA+MEA混合胺液。

 

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本文作者：陳杰  郭清  花亦懷  唐建峰  馮頡  褚潔  付浩

作者單位：中海石油氣電集團(tuán)有限責(zé)任公司技術(shù)研發(fā)中心

  昆山市建設(shè)工程質(zhì)量檢測(cè)中心

  中國(guó)石油大學(xué)(華東)儲(chǔ)運(yùn)與建筑工程學(xué)院